儀器正常的使用壽命無疑是由設(shè)計(jì)和制造決定的,但是,儀器在使用過程中的維護(hù)工作對(duì)儀器使用壽命的效果有著重要的影響。實(shí)踐證明,一臺(tái)儀器的維護(hù)工作做得好,就會(huì)有效地延長(zhǎng)其使用和提高其使用效果。所以,使用者都必須注意并十分認(rèn)真的做好儀器的日常維護(hù)工作。
空心陰極燈的質(zhì)量檢查
在原子吸收分析中,空心陰極燈的性能直接影響分析結(jié)果。因此,檢查燈的質(zhì)量是原子吸收分析中的一個(gè)重要工作,通常從如下幾方面檢查:
(1) 光譜掃描法 采用光譜掃描法,達(dá)到下列要求即認(rèn)為燈的質(zhì)量合格。
A光強(qiáng)在其zui大工作電流的1/3—2/3范圍內(nèi),對(duì)共振線進(jìn)行光譜掃描,透光率達(dá)到
100%,或配用記錄儀器(10mv)達(dá)到滿度。程序控制儀器將會(huì)自動(dòng)顯示。
B背景共振線兩側(cè)的背景強(qiáng)度≤1%,注意不同的元素有不同的要求。
C穩(wěn)定性經(jīng)充分預(yù)熱后(一般20—30min),發(fā)光穩(wěn)定度≤1%30min(所有的儀器本身的漂移應(yīng)(1%)。
(2)定期檢查點(diǎn)燃空心陰極燈,觀察燈的輝光顏色。充氖氣的燈,正常為橙紅色氖光,有雜質(zhì)時(shí)變淡(橙紅→粉紅→白光)。充氬氣的燈,正常為淡紫色,有雜質(zhì)時(shí)變淡,但不如氖變化明顯。燈內(nèi)如果存在惰性氣體以外的雜質(zhì)氣體時(shí),將使燈的發(fā)射減弱,甚至出現(xiàn)分子線或“背景發(fā)射”,結(jié)果使測(cè)定靈敏度下降和工作曲線彎曲。
(3)測(cè)定靈敏線通常測(cè)定某一元素測(cè)定的特征濃度,靈敏度高的燈質(zhì)量較好。
空心陰極燈發(fā)射強(qiáng)度的穩(wěn)定性與本身質(zhì)量和電源的穩(wěn)定性有關(guān),其的電流不能太大,否則發(fā)射縣變寬,噪聲大,產(chǎn)生自蝕現(xiàn)象,會(huì)加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗,同時(shí)光強(qiáng)度變的不穩(wěn)定,縮短燈的使用壽命。一般用恒六電源供電,要求其穩(wěn)定度,0.05%。
1.空心陰極燈超過zui大電流會(huì)會(huì)使陰極材料大量賤射,熱蒸發(fā)或陰極熔化,壽命縮短,因此使用中不要超過zui大電流,
2.長(zhǎng)期放置的燈回因氣體遺漏等原因而不能正常使用,一般在3個(gè)月左右將燈點(diǎn)燃一段時(shí)間。
3.長(zhǎng)期使用的燈會(huì)老化的,產(chǎn)生早聲大,信號(hào)不穩(wěn)定,能量小,可采用反接激活,出去雜質(zhì)氣體。
4.剛剛熄滅的低熔點(diǎn)燈應(yīng)等其冷卻后從燈架上取下。
5.注意光窗不能玷污,如有臟的,可用鏡頭紙搽干凈
6.不易進(jìn)行反接處理的燈:主要是低溫易揮發(fā)元素的HCL,如:As,Zn,Se,Hg,Pb, Sn,K,Na,Ca, Mg,Ba,Sr等,這些燈在使用中一定要注意電流不能超過zui大電流,否則回濺射或揮發(fā)的
7.HCL需要反接處理時(shí)的現(xiàn)象:燈的預(yù)熱時(shí)間較長(zhǎng),不穩(wěn)定,等內(nèi)顏色是粉紅色的,
8.反接處理到什么程度就可以:正向接燈看到燈內(nèi)顏色為紅色。
9.反接處理的原理:加熱有吸氣性能的陽(yáng)極,吸取燈內(nèi)的雜氣,提高穩(wěn)定性和燈內(nèi)的真空
10.長(zhǎng)時(shí)間放置燈正向老練處理的作用:主要是活化陰極表面,使燈的穩(wěn)定性和發(fā)射強(qiáng)度得以改善。
11.空心陰極燈一旦打碎,陰極物質(zhì)暴露在外面,為了防止陰極材料上的某些有害元素影響人體健康,應(yīng)按規(guī)定對(duì)有害材料進(jìn)行處理,切勿隨便亂丟。
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